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热解吸与色谱联用的应用技术说明
发布时间:2018-08-27   点击次数:288次

热解吸与气相色谱或者质谱联用,具有广泛应用范围,可解决复 杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品。热解吸进样的主要特点是可用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并可实现自动化。     
被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础,即通过加热使样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。由此,控制样品温度、加热速率和采样时间是很重要的。因为有机物与特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性,控制采样参数有助于富集样品并传输到色谱仪器。优化这些分析过程常常涉及到采样体积、温度、载气流速、吸附剂选择、吸附效率、色谱测定条件、与仪器的接口等等。
1、热解吸气相色谱法测定气相样品中的苯系物  当用活性炭作吸附剂, 常温吸附气相中的苯系物时, 由于解吸时用C S 2淋洗, 洗脱液用量大, 且C S2 易造成二次污染, 同时分析时仅仅取其中极小的一部分, 降低了总体的采样富集效率本工作研究了以G D X 一1 02作为吸附剂, 常温吸附, 一步法热脱附, 直接色谱分析苯系物的丫种新方法, 并建立了相应的测定程序, 实现了在很短的采样时间条件下, 达到了很高的测定灵敏度。
2、热解吸的气相色谱法测定空气中甲基环己烷的含量  作业场所空气中甲基环己烷含量的实验室测定一般采用溶剂解析法,但它的缺点是要使用解吸液,选择不当,解吸液可能对测定产生影响,例如,在色谱测定时,解吸液的色谱峰与待测物的色谱峰发生重叠;另外,有的解吸液毒性较大,如二硫化碳是常用的解吸液,它的毒性较大,使用时应注意防护。  实验结果表明,用热解吸- 气相色谱法测定空气中甲基环己烷准确度好、操作简便、快速、准确,适合于工作场所空气中 甲基环己烷的测定。
3、二次热解吸毛细管气相色谱法同时测定装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物      采用Tenax TA 吸附管采样,二次热解吸毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测。结果31 种有机化合物在色谱柱可实现良好的分离;各化合物的重现性实验显示RSD 均在10% 以内;回归方程的相关系数均大于0. 99;zui低检出限可达1ng /μl 的浓度水平;回收率为83.2% ——106% 。该方法适合同时检测装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物。

 

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