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了解一下高效气相色谱仪的吹扫捕集进样
发布时间:2018-09-26   点击次数:248次
高效气相色谱仪吹扫捕集仪进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入高效气相色谱仪进行分析。这种技术又称动态顶空进样。
一、工作原理:
绝大部分吹扫捕集进样分析采用氦气作为吹扫气,将其通入样品溶液中鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过捕集阱进行捕集。吹扫一定时间,待测组分全部或定量地进入捕集阱后,关闭吹扫气,由切换阀将捕集阱接入气相色谱仪的载气气路,同时,快速加热捕集阱,使组分热解吸后随载气进入气相色谱仪进行分析。通常使用的检测器是ECD和MSD等。
二、结构:
吹扫捕集仪进样系统由样品瓶、捕集阱、连接管路、阀、捕集阱与色谱柱连接的接口等组成。
1、捕集阱:
捕集阱由吸附管和吸附剂等组成。
(1)吸附管:
在吸附管内样品流经的路径上,若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝,会使样品有损失或转化为其它物质。
1)在80℃时,不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。
2)聚四氟乙烯材料的温度特性很好,惰性非常好,但小分子卤代烃(如二氯甲烷)对聚四氟乙烯具有渗透性。
3)高纯镍材料的惰性好,但若镍材料表面有水,经高温产生活化点,对溴化物会产生明显影响,不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。
4)弹性硅材料的去活性很好,但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中zui好的材料,具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等,样品不会在吸附管内壁产生残存。
(2)吸附剂:
早期的吸附管内填充的吸附剂是Tenax、硅球和活性炭等,它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物,硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物,活性炭可吸附捕集卤代烃(如二氯二氯乙烷)。
样品中的水蒸气对硅球和活性炭产生的干扰非常明显,特别是使用选择性检测器时。吹扫捕集进样分析中,样品中的水与挥发性组分一起被捕集并热解吸进入气相色谱仪,水会影响色谱柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。
2、捕集阱与色谱柱连接的接口:
早期的捕集阱与色谱柱连接的接口是一段很短的填充柱,与色谱柱入口垂直连接,吸附管直径与接口一致。此接口与填充色谱柱连接具有安装简单、操作灵活和可使用注射器进行非吹扫捕集直接进样等特点,但毛细管柱不适合使用此接口。因为毛细管柱使用的载气流量较低(1——10mL/min),热解吸出来的待测组分在接口和传输管路中的停留时间较长,并暴露在进口热金属表面的不利环境中。
吹扫捕集仪捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
(1)分流接口:
增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流,使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。
(2)冷聚焦接口:
若毛细管柱的载气流量小于5mL/min,可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物zui有效的技术之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱,直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域,温度可降至——160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时,待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口,浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度(1000℃/min),将浓缩的组分热解吸出来,全部集中注入毛细管柱中,在柱内形成一段紧凑的样品塞。
适用于复杂基质中难挥发组分的分析。
适用于低浓度挥发性组分的痕量分析。
水中主要污染物分析zui为常用。
 
 
 
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