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二次热解吸仪具体操作方法
发布时间:2018-03-12   点击次数:426次
   二次热解吸仪是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解吸仪,通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温方法解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高。适用于职业卫生防治、CDC、环保等行业。

二次热解吸仪

  掌握好热解吸进样技术,必须熟悉二次热解吸仪的主要操作参数:解吸温度、解吸时间、载气流速。
  解吸温度:主要要求控制升温速率和zui终温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
  解吸时间:取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
  载气流速:解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。
  二次热解吸仪具体操作方法:
  1、设定温度
  打开电源开关,按设置键(A/M)2秒,仪器进入设定温度状态,此时显示的设定值zui后一位(个位数)的小数点开始闪动(如同光标),增加键(STOP)可以增加数值,减少键(RUN/HOLD)可以减少数值,移位键(A/M)可以改变光标的位置。将温度设定为合适的数值后,再按设置键(A/M)就完成了设定状态,打开工作开关,快速升到设定温度,温度设定好以后,可以直接开机使用,无须每次设定,本仪器出厂时,已经对温度控制系统进行了优化,无须重新设置。
  2、设定载体流量
  接上氮气,打开气源保证0.2Mpa的气压,将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。
  3、操作规程
  将一根待解吸的采样管插入快速插头上,等仪器的测量值与设定值温度相近时,将快速插头及采样管伸入加热炉中,顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度,保证系统的密封性,将一只100mL注射器插入热解器的出口,待采样管伸入加热炉2-3分钟,打开载气阀开关,用秒表计时解吸100mL所需要的时间,则载气流量为100(ml)/t(min)。解吸到100mL时,关闭载气阀,取下100mL注射器,逆时针方向适当旋转快速插头的手柄,取出采样管即完成一次热解吸过程。
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